GsBP-EPOx1 色谱柱
简介:PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品,同时也是一种重要的有机化工原料。 PO纯度及其中杂质分析就尤为重要,其分析方法标准号:GB/T 14491-2015,方法中采用的 PLOT U毛细色谱柱,对PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末,有其固 有的特点及局限性。
本方法采用GS-Tek生产的WCOT液膜毛细管柱,分别对高浓度及低浓度的标准品进行了分析测 试,测试结果如下:
具体分析实例及检测结果如下:
1. 高浓度样品测定 测试条件:
仪器 | Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器 |
色谱柱 | 7332-6000A,GS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm |
载气 | 氢气 |
炉温 | 35°C(10min)-10°C/min -85°C(8min)-20°C/min -150°C(4min) |
进样口 | 250°C,分流模式,分流比:30:1,恒流,1.6 ml/min |
检测器 | FID: 300°C |
进样量 | 1.0ul |
典型谱图:
标准样品组份及分离情况:
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 半峰宽 | 分离度/与前面相邻峰 |
1 | 丙烯 | 4.912 | 0.026386 |
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2 | 乙醛 | 6.346 | 0.060694 |
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3 | 甲醇 | 6.754 | 0.059449 | 4.00 |
4 | 环氧乙烷(EO) | 7.989 | 0.073436 |
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5 | 甲酸甲酯 | 8.166 | 0.083858 | 1.33 |
6 | 丙烯醛 | 11.120 | 0.085519 |
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7 | 丙醛 | 11.616 | 0.090908 |
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8 | 环氧丙烷(PO) | 11.835 | 0.089916 | 1.43 |
9 | 呋喃 | 12.556 | 0.081465 | 4.96 |
10 | 1,2- 二氯丙烷 | 19.555 | 0.052617 |
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11 | 1,2-丙二醇 | 22.259 | 0.060277 |
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2. 低浓度样品测定:
仪器 | Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器 |
色谱柱 | 7332-6000A,GS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm |
载气 | 氢气 |
炉温 | 35°C(10min)-10°C/min -85°C(8min)-20°C/min -150°C(4min) |
进样口 | 250°C,分流模式,分流比:30:1,恒流,1.6 ml/min |
检测器 | FID: 300°C |
进样量 | 1.0ul |
典型谱图:
标准样品组份及浓度如下表:
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 半峰宽 | 分离度/与前面相邻峰 | 浓度(PPM) |
1 | 乙醛 | 6.346 | 0.060694 | ~20 |
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2 | 甲醇 | 6.754 | 0.059449 | 3.79 | ~20 |
3 | 环氧乙烷(EO) | 7.989 | 0.073436 | ~2 |
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4 | 甲酸甲酯 | 8.166 | 0.083858 | 1.35 | ~10 |
5 | 丙烯醛 | 11.120 | 0.085519 | ~10 |
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6 | 丙醛 | 11.616 | 0.090908 | ~20 |
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7 | 环氧丙烷(PO) | 11.835 | 0.089916 | 1.24 | 溶剂 |
8 | 呋喃 | 12.556 | 0.081465 | 5.19 | ~20 |
9 | 1,2- 二氯丙烷 | 19.555 | 0.052617 | ~25 |
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10 | 1,2-丙二醇 | 22.259 | 0.060277 | ~20 |
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说明:
1. 表中浓度值为近似浓度,样品为实验室内部配置,并未标定。
2. 丙烯低浓度无法添加至样品,故该谱图中无丙烯组份
3. EO无纯品,添加的为低浓度标液,浓度较低。
3. PO样品分析示例:
分析方法同上 分析样品:
用户提供PO样品,杂质成分未知
测试结果:仅呋喃有少量检出,并未做定量处理,其它组份未检出。
测试谱图:
结果与讨论:
1. 采用WCOT液膜毛细管柱,使用性能稳定,实现期望的分离效果,对样品吸附小,峰型对称性好, 利于准确定量。
2. 高浓度和低浓度样品对分离度影响小, PO作为溶剂本底所产生的影响小。
分离度对照表如下:
化合物名称 | 高浓度样品分离度 | 低浓度样品分离度 |
乙醛 |
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甲醇 | 4.00 | 3.79 |
环氧乙烷(EO) |
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甲酸甲酯 | 1.33 | 1.35 |
丙烯醛 |
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丙醛 |
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环氧丙烷(PO) | 1.43 | 1.24 |
呋喃 | 4.96 | 5.19 |
1,2- 二氯丙烷 |
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1,2-丙二醇 |
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3. GS-TEK PO专用柱拥有更长的使用寿命,相较于PLOT柱;且污染后可以再生。
4. GS-TEK PO专用柱有更高的使用温度上限,至260℃,样品中高沸点污染物、极性化合物的 影响降至*小。
5. 除上面数据外,还做了一些扩展试验,通过添加特殊的分析装置,可以对PO中甲醛进行分析, 该色谱柱可以将甲醛与其它组份彻底分离。
订货信息
GsBP-EPOx1
固定相 | 货号 | 规格 |
EO/PO | 7332-6000A | GsBP-EPOx1 60m x 0.32mm |