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气相毛细柱使用提示:查验,安装,老化

作者:转载Restek  发布时间:2024-11-15   阅读(351)  

气相毛细柱使用提示:查验,安装,老化


您在使用气相毛细柱的过程中遇到过哪些问题?您是否也曾在遇到问题时,无法判断根源在哪里?好消息是,在分析了大量实例后,我们发现有很多问题都是可以通过提前了解注意事项而有效避免的!

在本篇文章,Restek 将聚焦气相毛细柱的查验、安装、老化方法及注意事项,逐一破解使用过程中的常见难题&潜在风险,让您在使用时完美避坑、更加高效~

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色谱柱查验与 GC 状态确认


1

Restek 每支气相色谱柱出厂前都经过单独的性能测试和流失值测试,请您留意查看随附的质量测试报告,并了解流失值测试数据,便于后续使用过程中对比色谱柱状态。

2

部分色谱柱和保护柱,有使用白色高温绳捆扎固定,请不要去除。

3

安装前请先观察载气捕集阱状态,如已饱和请更换;检查进样口和检测器,如存在衬管污染、隔垫老化等情况请更换新的衬管和隔垫。




色谱柱安装与老化

1

将仪器所有的加热区降温冷却。

2

取下柱两端堵头,用陶瓷割刀(cat.# 20116)光滑刃面将柱两端各切除 2 厘米。

3

将色谱柱悬挂于柱箱中央部位,确保其均匀受热。将色谱柱两端从柱架上释放足够连接到进样口和检测器的长度。

4

将柱螺母和尺寸合适的卡套套在柱子入口端,再从柱端切下 2 cm,以除去安装卡套时可能擦落到柱内的杂质。

5

将色谱柱正确插入进样口,插入深度依据所用 GC 仪器不同而不同,请严格按照仪器说明书上规定的尺寸来安装。拧好后,请检漏保证完全密封。

6

按照色谱柱的要求或者分析方法需要设定载气流量或柱头压力,然后将色谱柱出口端插入装有溶剂(如甲醇等)的瓶内,观察气泡源源不断冒出,确保柱内有载气流出。

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将柱后端移出溶剂瓶,室温下对色谱柱进行吹扫:25 - 30 米吹扫 5 分钟,50 - 60 米吹扫 10 分钟。


!注意:如果使用氢气作为载气,在此过程中一定要确保色谱柱出口在柱温箱外,防止氢气在柱温箱内富集,达到爆炸临界点。

8

吹扫后即可调用老化方法对色谱柱进行老化,老化时不要连接检测器。柱温设置:初始 40℃,以 10℃ /min 升至“方法最高温度 + 20℃”或“色谱柱最高等温温度”(较低温度作为升温的终温)。柱温达到终温设定值后,一般保持 1 小时即可。除非使用高灵敏度检测器(如电子捕获检测器或者质谱检测器),否则不建议过长时间老化色谱柱。

9

老化结束降温待柱箱冷却,将色谱柱末端通过接头和石墨垫圈连接到检测器并检漏后,即可调用分析方法进行样品分析。




其它注意事项

1

安装色谱柱时注意使用新的石墨垫圈,安装后一定要检漏并确认柱内有载气流量。

2

色谱柱老化前请先吹扫色谱柱再老化。

3

日常实验中请留意基线水平,如遇基线突然升高请及时将柱温降至室温然后排查。

4

请留意载气捕集阱状态,特别是氧气捕集阱饱和后请及时更换,高温氧气环境会对固定液特别是极性固定液有致命损害。

5

日常开机一定先供载气再升温,关机前请先将柱温降至室温再停载气。

6

色谱柱长时间不用时,需将色谱柱从柱箱取出,两端装上堵头密封,再将色谱柱装入原包装盒,存放时避免强光直射。



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