Restek色谱柱老化程序详解

一根新的毛细管柱最好的老化程序是什么？许多分析人员已经非常熟悉如何老化柱子，但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里，我们总结了柱安装和老化。注：本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。

首先，冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它，如果在安装新柱时遇到问题，你可能需要用它来对系统进行故障排除。用毛细管柱端盖或旧的注射口隔垫密封旧柱的末端，然后把它放在一边。现在可以安装和老化新柱了。

小心地从盒子里拆下新的柱子，取下它上面的端盖或隔膜。然后接头和卡套在柱进样口端（在柱标签处柱架前方或Integra-Guard®保留间隙/保护柱段旁边）15-20厘米（6-8英寸）处，用陶瓷切片（或类似的工具）切除约10厘米（4英寸）柱子。防止安装卡套到分析柱时，有卡套碎屑进入柱末端。小心地将适当长度的柱插入到注射端口，按照你的仪器手册中的指示，拧紧配件，打开载气*，并将流量调节到所需的值（见表1）。把柱出口端没入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶剂约2.5厘米（1英寸），确认源源不断产生气泡，确保柱内有载气流动。把柱端移出溶剂，用合适的载气流速吹扫柱10-40分钟。当使用氦气或氢气作为载气时，按表1中的建议吹扫。

*注意：氢气是爆炸性的；不要让炉里充满氢气，不要在氢气进入炉时加热柱子。当用氢气作载气时，要采取一切必要的安全措施。

表1：用氦气或氢气*载气清洗毛细管柱的流动速率

吹扫将从注入口和柱中除去所有氧气和湿气的痕迹，在加热柱之前必须进行。在高温下，即使微量的氧或水也会很快对固定相造成不可逆转的损害。在吹扫过程中，使用电子检漏仪检查注入端口的泄漏情况。为了防止氧气和湿气进入系统并损坏柱子，系统必须完全无泄漏。此外，在进入柱之前，载气必须经过高质量的氧气阱。

吹扫后，柱准备老化。此时不要将毛细管柱连接到检测器。老化时间和温度取决于以下几个因素，包括固定相化学组成、固定相膜厚、柱的预期应用和你将使用的检测器的类型。下面的说明将帮你正确地老化新柱。请注意，表2中的柱老化时间是近似的。一般的规则是老化色谱柱足够长时间，以达到稳定的基线和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比为准。

请注意，仅在少数情况下推荐老化一夜，因为如果不正确地处理，则可以缩短柱的使用寿命。当柱在其最高工作温度长时间使用（如模拟蒸馏分析），或厚膜、高流失柱被连接到一个非常高灵敏度检测器（如电子捕获检测器或质谱仪），为了实现稳定的基线可能需要老化一夜。

在大多数情况下，我们建议一早安装新柱，如上所述进行吹扫和检漏，并按如下条件进行老化：

1.    将您的GC炉温设为40℃，并设升温速率为10℃/分钟。

2.   程序炉温定为比分析要求的最终温度高20℃，或柱的最高等温温度，以较低温度为准。

3.   将进样口加热到合适的温度，然后运行炉温程序。

4.   炉温达到设定值后，按表2中列出的时间，保持此温度。

5.   继续通载气，待炉温冷却，在上述柱的检测器末端安装一个接头和套圈，将柱连接到检测器，重复步骤1-4。

你的柱子现在应该老化好了。如上所述，如果你使用的是高灵敏度检测器，如质谱仪或电子捕获检测器，则该柱可能需要更长时间的老化以确保基线稳定。参考仪器手册获取信息。

由于柱连接是常见的泄漏源，所以如果您打算进行双柱分析，则应分别安装、老化和测试每根柱。只有在两柱的性能均被证明是可以接受，使用MXT®“Y”-Union盟、“Y”Press-Tight或类似的连接器，连接他们到同一保护柱。

适当的列老化对于优化柱性能至关重要。一旦建立一个很适合你老化程序，记录这些信息在你的实验记录本或设备使用日志上，以供将来参考。如果你在柱安装或老化过程中，或在你分析任何节点，遇到问题，记得给Restek技术服务打电话或发邮件。

表2：毛细管气相色谱柱的老化时间